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熱重分析儀的影響因素

點擊次數(shù):1836  更新時間:2020-04-13
  試樣量和試樣皿
 
  熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細(xì)越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應(yīng)移向高溫。
 
  試樣皿的材質(zhì),要求耐高溫,對試樣、中間產(chǎn)物、zui終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
 
  升溫速率
 
  升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重,如聚苯乙烯在N2中分解,當(dāng)分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
 
  氣氛影響
 
  熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。
 
  聚丙烯在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結(jié)果,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利。
 
  揮發(fā)物冷凝
 
  分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低,而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開試樣皿。
 
  浮力
 
  浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4。實用校正方法是做空白試驗,(空載熱重實驗),消除表觀增重。
 
  失重曲線上的溫度值常用來比較材料的熱穩(wěn)定性,所以如何確定和選擇十分重要,至今還沒有統(tǒng)一的規(guī)定。但人們?yōu)榱朔治龊捅容^的需要,也有了一些大家認(rèn)可的確定方法。A點叫起始分解溫度,是TG曲線開始偏離基線點的溫度;B點叫外延起始溫度,是曲線下降段切線與基線延長線的交點。C點叫外延終止溫度,是這條切線與zui大失重線的交點。D點是TG曲線到達(dá)zui大失重時的溫度,叫終止溫度。E、F、G分別為失重率為5%、10%、50%時的溫度,失重率為50%的溫度又稱半壽溫度。其中B點溫度重復(fù)性,所以多采用此點溫度表示材料的穩(wěn)定性。當(dāng)然也有采用A點的,但此點由于諸多因素一般很難確定。如果TG曲線下降段切線有時不好畫時,美國ASTM規(guī)定把過5%與50%兩點的直線與基線的延長線的交點定義為分解溫度;標(biāo)準(zhǔn)局(ISO)規(guī)定,把失重20%和50%兩點的直線與基線的延長線的交點定義為分解溫度。
 
  聚合物熱穩(wěn)定性的評價
 
  評價聚合物熱穩(wěn)定性zui簡單、方便的方法,是做不同材料的TG曲線并畫在一張圖上比較。右圖測定了五種聚合物的熱重曲線,由圖可知,PMMA、PE、PTFE都可以*分解,但熱穩(wěn)定性依次增加。PVC穩(wěn)定性較差,*步失重階段是脫HCl,發(fā)生在200~300℃,脫HCl后分子內(nèi)形成共軛雙鍵,熱穩(wěn)定性提高(TG曲線下降緩慢),直至較高溫度約420℃時大分子鏈斷裂,形成第二次失重。PMMA分解溫度低是分子鏈中叔碳和季碳原子的鍵易斷裂所致,PTFE是由于鏈中C-F鍵鍵能大,故熱穩(wěn)定性大大提高。聚酰亞胺PI由于含有大量的芳雜環(huán)結(jié)構(gòu),需850℃才分解40%左右,熱穩(wěn)定性較強(qiáng)。
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