從差示掃描量熱儀的工作原理到注意事項(xiàng)，我知道的都在這兒
點(diǎn)擊次數(shù)：1134次 更新時(shí)間：2021-04-06
差示掃描量熱儀（簡(jiǎn)稱(chēng)DSC）將與材料轉(zhuǎn)變相關(guān)聯(lián)的溫度和熱流作為時(shí)間和溫度的函數(shù)進(jìn)行確定。該儀器還提供物理轉(zhuǎn)變（由相變化、熔化、氧化以及其他與熱相關(guān)的變化引起）期間材料吸熱（熱量吸收）和放熱（熱量散發(fā)）過(guò)程的定量與定性數(shù)據(jù)。
差示掃描量熱儀的工作原理：
當(dāng)樣品發(fā)生相變、玻璃化轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)時(shí)，會(huì)吸收和釋放熱量，補(bǔ)償器就可以測(cè)量出如何增加或減少熱流才能保持樣品和參照物溫度一致。以聚集物為例，典型的反應(yīng)有沒(méi)有相變和其他反應(yīng)、玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、熔融、氧化和交聯(lián)、分解6種。
熱流型DSC向樣品和參比物輸入相同的功率時(shí)，測(cè)量樣品和參比物之間的溫度差，并將此溫度差換算成能量差并輸出。
功率補(bǔ)償型DSC在樣品和參比物始終保持相同的溫度下，測(cè)量滿(mǎn)足此條件的樣品和參比物之間的能量差，并以△Q輸出。
差示掃描量熱儀的注意事項(xiàng)：
1.為保證儀器正常使用，樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解。
2.檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
3.試驗(yàn)中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的高溫度不可超過(guò)一定值。若實(shí)驗(yàn)中高溫度超過(guò)一定值，則可選用陶瓷坩堝。
4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在一定溫度內(nèi)，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒（不放任何樣品和參比物）半個(gè)小時(shí)左右。
6.儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒兩到三次，按【運(yùn)行】鍵。
7.坩堝底要平，無(wú)鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
8.制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
9.試樣用量要適宜，不宜過(guò)多，也不宜過(guò)少。液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
10.對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過(guò)篩；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成同樣長(zhǎng)度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。